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一種含中藥組分的魚飼料、檢測方法及應用與流程

文檔序號:29648407發布日期:2022-04-13 21:58來源:國知局
一種含中藥組分的魚飼料、檢測方法及應用與流程

1.本發明屬于動物飼料技術領域,尤其涉及一種含中藥組分的魚飼料、檢測方法及應用。


背景技術:

2.中國水產養殖業歷史悠久,當前中國已經成為世界上水產品養殖規模最大、水產品消費市場最大的國家。常見的草魚、鯽魚、鱸魚、鱉魚等,口感豐富、營養價值高、價格實惠,在市場上廣受歡迎。在科學的池養飼喂管理條件下,平均放養密度為600尾/667m2左右。淡水魚的養殖周期一般為2.5~3年。為滿足市場需求,養殖戶希望縮短養殖周期或者加大飼養密度,因此我國淡水魚養殖模式需要尋求轉變,其中飼料配方的多變性越來越受到大眾關注。
3.實踐證明,在動物飼料中添加中草藥可使動物的生產性能提高。李時珍在所著的《本草綱目》一書中,詳盡地記述了:“蛤蚧可為雜藥及獸醫方中用之”,“郁金,馬用之活血而補”等。清代趙學民在《串雅》中記載有“雞瘦,土硫黃研細,拌食則肥”。由此可見,我國中草藥飼料的悠久歷史和中華民族在利用天然植物資源上的聰明智慧。
4.姜黃為常用中藥,其活性成分為姜黃素,具有降血脂、抗凝、抗氧化、抗炎、抗菌及利膽作用。但是,為獲得最佳生長性能時需要的姜黃素添加量具有安全范圍限制,低于或高于此范圍時各項指標均不佳。因此建立一種有效的方法測定魚飼料中姜黃素的含量是非常必要的。
5.姜黃與多種其他中藥材配合使用可達到更好的效果,如三七活血提高心肌供氧能力,大黃瀉火清熱促代謝,桑葉降血糖血脂促消化吸收,炙甘草抗炎解毒調節機體免疫。本發明在常規魚飼料基礎上,通過添加中藥組合提取物、礦物質、維生素等多種特色原料,使魚類喂養后,在耐氧性、增強免疫、促進生長、提高機體性能及改善魚肉品質和魚體色澤等方面,具有較好的協同增效作用。且中藥副作用少,不產生抗藥性,無殘留、無污染,具有良好的應用前景。


技術實現要素:

6.針對漁養殖業市場需求量大,魚養殖周期長,死亡率偏高等問題,本發明提供了一種含中藥組分的魚飼料、檢測方法及應用。本發明在一般常規魚飼料基礎上,組合了中藥、礦物質、維生素等多種特色原料,利用現代工藝技術制備而成,該飼料可以有效促進魚類生長,解決的技術問題是現有淡水魚養殖需求大的難題。添加中藥成分的魚飼料可以促進魚類生長,增大飼養密度,縮短飼養周期,從而緩解需求量大的問題。本發明還提供一種測定姜黃素含量的高效液相色譜分析方法,從而更好地控制中藥飼料質量。目的在于解決現有技術中的一部分問題或至少緩解現有技術中的一部分問題。
7.本發明實現了一種含中藥組分的魚飼料,包括中藥預混料、維生素預混料、礦物質預混料、魚油及常規魚飼料;
8.所述中藥預混料包括重量份組分:姜黃10~30份,三七7~10份,大黃7~10份,桑葉7~10份,炙甘草7~10份;
9.所述維生素預混料包括重量份組分:維生素c 5~8份、維生素b6 2~3份、視黃醇2~3份、泛酸2~3份、煙酸2~3份、生物素2~4份,維生素d 2~3份、肌醇1~2份;
10.所述礦物質預混料包括重量份組分:七水硫酸鎂3~5份、磷酸二氫鉀3~5份、七水硫酸鋅3~5份、磷酸氫鈣3~5份、氯化鈉2~3份、碘化鉀2~3份、二水氯化銅2~3份、六水氯化鈷2~3份、五水亞硒酸鈉1~2份;
11.所述常規魚飼料包括大豆粉、次粉和玉米秸稈粉;
12.所述魚飼料包括中藥預混料10~30份、大豆粉20~40份、魚油10~20份、次粉10~20份、玉米秸稈粉10~20份、維生素預混料2~5份和礦物質預混料2~5份。
13.進一步地,優選中藥預混料包括重量份組分:姜黃24份,三七8份,大黃8份,桑葉8份,炙甘草8份。
14.進一步地,優選維生素預混料包括維生素c 5份,生物素2份,維生素d 2份,維生素b6 2份,視黃醇2份,泛酸2份,煙酸2份和肌醇1份。
15.進一步地,優選礦物質預混料包括七水硫酸鎂3份,磷酸二氫鉀3份,七水硫酸鋅3份,磷酸氫鈣3份,氯化鈉2份,碘化鉀2份,二水氯化銅2份,六水氯化鈷2份,五水亞硒酸鈉1份。
16.本發明還提供了一種含中藥組分的魚飼料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
17.步驟一:將大豆粉、次粉和玉米秸稈粉粉碎過篩,得到常規魚飼料;
18.步驟二:將維生素預混料劑和礦物質預混料過篩,混合均勻;
19.步驟三:在步驟二得到的混合物中添加中藥預混料;
20.步驟四:將步驟三中的混合物與步驟一中的常規魚飼料按配方比例混合均勻;
21.步驟五:添加配方比例的魚油于步驟四的混合物中;
22.步驟六:在步驟五混合物中加適量飲用水,制粒,烘干。
23.可采用噴霧制粒,條件為:霧化壓力0.08~0.4mpa、進口溫度為85~115℃、出口溫度為50~75℃、噴霧速率100~300hz。噴霧制粒完成后,在物料干燥溫度下進行干燥,整粒。物料干燥溫度為70~100℃,干燥時間為30~60min,整理為14~40目。
24.進一步地,中藥預混料的處理方法包括:將中藥原料加8~12倍量水浸泡,煎煮0.5~2h提??;對煎煮液進行濃縮,即得。
25.優選的,加水10倍量,浸泡0.5h。
26.優選的,用微壓煎煮機煎煮提取,采用微壓逐級過濾系統進行濾過,濾液采用機械蒸汽再壓縮(mvr)系統進行濃縮。煎煮機額定壓力設定在0.15~0.20mpa,安全閥開啟壓力為0.15~0.25mpa,煎煮罐內溫度100~110℃,煎煮時間1~2h。所述微壓逐級過濾系統的過濾網孔徑規格為150~480um。機械蒸汽再壓縮系統選用離心式蒸汽壓縮機,蒸發溫度為65~85℃。濃縮至相對密度為1.08~1.25(55~60℃)。
27.優選的,煎煮機額定壓力設定在0.20mpa,安全閥開啟壓力為0.20mpa,煎煮罐內溫度105℃,煎煮時間1h;微壓逐級過濾系統的過濾網孔徑規格為180um;所述機械蒸汽再壓縮系統選用離心式蒸汽壓縮機,蒸發溫度為85℃;提取物為濃縮至相對密度為1.20(55~60
℃)。
28.本發明還提供了一種含中藥組分的魚飼料中姜黃素含量的檢測方法。將待測魚飼料樣品,采用有機試劑進行提取,上高效液相色譜儀進行檢測;色譜柱為c18色譜柱,理論板數按姜黃素峰計不低于5000;紫外檢測器的設定檢測波長為430nm;流動相為乙腈-磷酸水溶液,采用梯度洗脫,各時間段及流動相中乙腈的體積比分別為:0~5min,乙腈20%;5~20min,乙腈20~45%;20~35min,乙腈45~62%;柱溫為30℃,流速1.0ml/min。
29.進一步地,所述有機試劑為甲醇溶液(體積濃度50%-100%)、乙醇溶液(體積濃度50%-100%)、乙酸乙酯中的一種。
30.進一步地,優選的有機提取試劑為80%甲醇。
31.本發明還提供了如上述的一種含中藥組分的魚飼料在促進魚類生長、提高魚類抗氧化力、增強免疫功能或改善魚肉品質中的應用。如草魚、鯽魚、鱸魚、鱉魚等各類水產魚類。
32.綜上所述,本發明的優點及積極效果為:
33.本發明提供了一種含中藥組分的魚飼料,其制備方法具有工藝自動化程度高,適合于工業化大生產,有利于本發明成果向商業化推廣的特點。本發明的魚飼料中的中藥成分為姜黃、三七、大黃、桑葉和炙甘草的中藥提取物,具有綠色安全、無殘留,在促進魚類生長、提高魚類抗氧化力、增強免疫功能及改善魚肉品質和魚體色澤方面具有協同增效的作用,而且通過合理的優化配料,可到達最佳的效果。此外,本發明所提供的該飼料中姜黃素含量檢測方法,具有簡便、高效、準確,且檢測時間短等特點。
附圖說明
34.圖1是中藥飼料制備流程示意圖;
35.圖2是添加不同中藥組分比飼料喂養的魚肌肉基本營養組分測定圖;
36.圖3是添加不同姜黃藥材量的飼料喂養的魚在高密度下的存活時間;
37.圖4是50%甲醇作為溶劑時姜黃素含量檢測的高效液液相色譜圖;
38.圖5是80%甲醇作為溶劑時姜黃素含量檢測的高效液液相色譜圖;
39.圖6是姜黃素對照品溶液的高效液相色譜圖。
具體實施方式
40.為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細說明,各實施例及試驗例中所用的設備和試劑如無特殊說明,均可從商業途徑得到。此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明。
41.根據本技術包含的信息,對于本領域技術人員來說可以輕而易舉地對本發明的精確描述進行各種改變,而不會偏離所附權利要求的精神和范圍。應該理解,本發明的范圍不局限于所限定的過程、性質或組分,因為這些實施方案以及其他的描述僅僅是為了示意性說明本發明的特定方面。實際上,本領域或相關領域的技術人員明顯能夠對本發明實施方式作出的各種改變都涵蓋在所附權利要求的范圍內。
42.為了更好地理解本發明而不是限制本發明的范圍,在本技術中所用的表示用量、百分比的所有數字、以及其他數值,在所有情況下都應理解為以詞語“大約”所修飾。因此,
除非特別說明,否則在說明書和所附權利要求書中所列出的數字參數都是近似值,其可能會根據試圖獲得的理想性質的不同而加以改變。各個數字參數至少應被看作是根據所報告的有效數字和通過常規的四舍五入方法而獲得的。本發明中,“約”指給定值或范圍的10%以內,優選為5%以內。
43.本發明下述各實施例中未特別限定溫度時,則均為常溫條件。常溫是指四季中自然室溫條件,不進行額外的冷卻或加熱處理,一般常溫控制在10~30℃,最好是15~25℃。
44.本發明披露了一種含中藥組分的魚飼料、檢測方法及應用。
45.本發明提供的魚飼料包括中藥預混料10~30份、大豆粉20~40份、魚油10~20份、次粉10~20份、玉米秸稈粉10~20份、維生素預混料2~5份和礦物質預混料2~5份。制備方法包括以下步驟:
46.步驟一:采用超微粉碎技術,將大豆粉、次粉和玉米秸稈粉碎過篩;
47.步驟二:將維生素預混料劑和礦物質預混料混合均勻,過篩。
48.優選地,篩孔大小為40目。
49.步驟三:在步驟二得到的混合物中添加中藥預混料。
50.步驟四:使用三維混合機,將步驟三中的混合物與步驟一中的常規魚飼料按配方比例進行混勻;
51.步驟五:將步驟四中混合后的粉末投入到流化床制粒室的氣流分布板上,開動鼓風機,送入熱風,使混合粉末進行預熱,所述預熱溫度為50~80℃;
52.步驟六:用適量的飲用水將魚油化溶,啟動噴霧程序,噴入流化床制粒室,制粒,烘干。噴霧制粒條件為:霧化壓力0.08~0.4mpa、進口溫度為85~115℃、出口溫度為50~75℃、噴霧速率100~300hz。制粒過程中,為使顆粒達到較好的效果,可根據實際情況,噴入少量的飲用水。噴霧制粒完成后,在物料干燥溫度下進行干燥,整粒。物料干燥溫度為70~100℃,干燥時間為30~60min,整理為14~40目。
53.優選地,預熱溫度為65℃;
54.優選地,噴霧制粒條件為:霧化壓力0.12mpa、進口溫度為85~90℃/出口溫度為55~60℃、噴霧速率240hz;
55.優選地,物料干燥溫度為75℃,干燥時間為30min,整理40目。
56.下面將結合本發明實施例,對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述。
57.實施例1飼料配方及制備方法
58.1、飼料配方:
59.中藥預混料,包括以下重量份組分:姜黃10~30份,三七7~10份,大黃7~10份,桑葉7~10份,炙甘草7~10份。
60.本實施例中共提供三組不同配比的中藥預混料,具體如下:
61.組分比一:按重量份1:1:1:1:1組成為:姜黃10份,三七10份,大黃10份,桑葉10份,炙甘草10份。
62.組分比二:按重量份5:3:3:3:3組成為:姜黃15份,三七9份,大黃9份,桑葉9份,炙甘草9份。
63.組分比三:按重量份3:1:1:1:1組成為:姜黃24份,三七8份,大黃8份,桑葉8份,炙甘草8份。
64.按上述組分比分別稱取各味藥,將姜黃、三七、大黃、桑葉、炙甘草中藥原料混合,加8~12倍量水浸泡0.5~2h,用煎煮機進行提取,控制熱源保持微沸45~90min,回旋沉淀,得中藥煎煮液;過濾,濃縮,即得中藥預混料。
65.可以采用微壓煎煮機煎煮提取,采用微壓逐級過濾系統進行過濾,濾液采用機械蒸汽再壓縮(mvr)系統進行濃縮。煎煮機額定壓力設定在0.15~0.20mpa,安全閥開啟壓力為0.15~0.25mpa,煎煮罐內溫度100~110℃,煎煮時間45~90min。微壓逐級過濾系統的過濾網孔徑規格為150~480um。機械蒸汽再壓縮系統選用離心式蒸汽壓縮機,蒸發溫度為65~85℃。提取物濃縮至相對密度為1.08~1.25(55~60℃)。
66.維生素預混料為:按照重量份:維生素c 5份,生物素2份,維生素d 2份,維生素b62份,視黃醇2份,泛酸2份,煙酸2份和肌醇1份。
67.礦物質預混料為:按照重量份:七水硫酸鎂3份,磷酸二氫鉀3份,七水硫酸鋅3份,磷酸氫鈣3份,氯化鈉2份,碘化鉀2份,二水氯化銅2份,六水氯化鈷2份,五水亞硒酸鈉1份。
68.在以上基礎上,本案例中飼料配方為:按照重量比,取以上中藥預混料30份、維生素預混料5份、礦物質預混料5份、大豆粉30份、次粉15份、玉米秸稈粉15份、魚油15份。
69.2、飼料配制工藝流程如圖1所示,具體如下:
70.步驟一:采用超微粉碎技術,將大豆粉、次粉和玉米秸稈粉粉碎過篩,得到常規魚飼料。
71.步驟二:使用高壓風網,將維生素預混料劑和礦物質預混料分別過篩,混合均勻。
72.步驟三:在步驟二得到的混合物中添加中藥預混料。
73.步驟四:使用三維混合機,將步驟三中的混合物與步驟一中的常規魚飼料按配方比例混合均勻。
74.步驟五:將步驟四中混合后的粉末投入到流化床制粒室的氣流分布板上,開動鼓風機,送入熱風,使混合粉末進行預熱,設定預熱溫度為65℃;
75.步驟六:用適量的飲用水將魚油化溶,啟動噴霧程序,噴入流化床制粒室,制粒,烘干。噴霧制粒條件為:霧化壓力0.12mpa、進口溫度為88℃、出口溫度為58℃、噴霧速率240hz。制粒過程中,為使顆粒達到較好的效果,可根據實際情況,噴入少量的飲用水。噴霧制粒完成后,在物料干燥溫度下進行干燥,整粒。物料干燥溫度為75℃,干燥時間為30min,整理為40目。
76.實施例2含中藥組分魚飼料的飼喂試驗
77.本實施例以草魚、鯽魚、鱸魚、鱉魚為實驗對象,檢測實施例1中制備的三種組分比的中藥飼料的性能,具體方案如下:
78.挑選草魚、鯽魚、鱸魚、鱉魚各100條,公母兼有,所挑選的魚個體重和活性狀態相近,每類魚隨機分四組(對照組,試驗組1、2、3),每組25只,分別記錄每條魚的周存活率,月均增重率,觀察各組魚的活性情況并記錄。
79.對照組使用未加中藥預混料的飼料,其他組分與實驗組飼料相同。每日3次,早中晚各一次,進行飼喂,每天投喂率4%;試驗組1、2、3分別使用本發明實施案例1中三種中藥組分在相同配方比例下制備的飼料,按對照組相同飼養方法實施。連續飼喂8周。
80.實驗結果如表1所示。
81.表1 四種淡水魚飼喂試驗結果表
[0082][0083]
因鱉魚生性活動緩慢,其活性情況不易觀察,繼而分別采用烘干法、馬弗爐灼燒法、凱氏定氮法和索氏抽提法測定其肌肉基本營養成分,水分、灰分、粗蛋白和粗脂肪。每組隨機抽選5條鱉魚,數據均為平均值。結果(見圖2)顯示,水分和灰質差異不顯著,而使用中藥飼料的試驗組隨姜黃組分比增加呈現高蛋白、低脂肪的趨勢,說明該魚飼料有效改善了魚肉品質。
[0084]
試驗組1、2、3與對照組相比,周均存活率,月均增重率,活性都有提高,說明添加中藥成分可以顯著促進魚類生長,改善機體性能。試驗組之間相比,組分比為姜黃3:三七1:大黃1:桑葉1:炙甘草1的試驗組3的各項指標顯示效果更好,說明該組分比例配合的協同作用更高效。
[0085]
實施例3考察魚飼料中姜黃藥材量的試驗
[0086]
為考察飼料中姜黃藥材量對魚喂養后的情況,在實施案例1中的中藥預混料組分比一的基礎上,將其中姜黃分別按0份(即不加姜黃藥材)、10份、15份、20份、25份、30份添加,三七、大黃、桑葉、炙甘草均為10份,制備成含不同姜黃提取物量的中藥預混料,按實施例1相同的飼料配方,進而制備成含不同姜黃提取物量的魚飼料。選取淡水魚養殖中規模最大之一的草魚進行實驗并記錄。為縮短實驗時間得到預期效果,使用3倍最大放養密度(2700尾/1000m2左右),存活率≥90%計入存活時間,即存活率低于90%時停止存活時間記錄。結果(見圖3)顯示姜黃藥材的添加明顯提高了草魚活性,且在一定范圍內,隨著姜黃藥材量的增加,魚存活時間延長,表明姜黃中組分可提高魚在高密度飼養下的耐氧性能,進而提示在相同的科學管理條件下,使用一定范圍量的中藥飼料喂養的草魚的飼養密度可以提高。試驗表明添加了中藥成分的魚飼料對草魚生長有促進作用,縮短了飼養時間。同時,試驗結果顯示:中藥預混料中添加姜黃量在20份時,達到了最佳效果,含量過高時,魚的存活率不再繼續提高,甚至有下降的趨勢。
[0087]
實施例4魚飼料中姜黃素的檢測
[0088]
本發明提供了一種檢測該含中藥組分的魚飼料中的姜黃素成分的方法。具體為:將待測魚飼料樣品,采用有機試劑進行提取,上高效液相色譜儀進行檢測的步驟。液相色譜檢測條件為:紫外檢測器的設定檢測波長為430nm;高效液相色譜儀的色譜柱為c18色譜柱,
流動相為乙腈-磷酸水溶液,采用梯度洗脫,柱溫為30℃,流速1.0ml/min,理論板數按姜黃素峰計不低于5000。梯度洗脫中,各時間段及流動相中乙腈的體積比分別為:0~5min,乙腈20%;5~20min,乙腈20~45%;20~35min,乙腈45~62%。
[0089]
4.1、樣品提取方法
[0090]
以80%甲醇為有機提取溶劑,分別比較超聲、回流兩種方法,提取飼料中姜黃素,并進行測定。方法具體如下:
[0091]
超聲提?。喝◆~飼料約5g,研細,混勻,精密稱定,置具塞錐形瓶中,平行兩份。分別精密加入80%甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率40khz),放冷,再稱定重量,分別用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液,即得。
[0092]
回流提?。喝◆~飼料約5g,研細,混勻,精密稱定,置具塞錐形瓶中,平行兩份。分別精密加入80%甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱(85℃)回流提取,放冷,再稱定重量,分別用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液,即得。
[0093]
取姜黃素對照品(供含測用,購自中國食品藥品檢定研究院)適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml中姜黃素60ug的溶液,即得。
[0094]
分別精密吸取上述對照品溶液與飼料提取溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,外標法計算含量結果。結果如下:
[0095]
表2 提取方法的結果比較
[0096][0097][0098]
根據試驗結果可知,回流提取60min時和超聲提取30min時,均可將飼料中的姜黃素提取完全,且含量基本一致,但超聲法處理操作相對簡單,且僅需30min,故優選提取方法為為超聲處理30min。
[0099]
4.2、提取溶劑考察
[0100]
按照上述實施例4.1中確立的提取方法,分別考察了50%乙醇、80%乙醇、乙醇、甲醇、50%甲醇、80%甲醇、乙酸乙酯等溶劑對取同一批魚飼料的提取效果,結果見表3。
[0101]
表3 不同提取溶劑對姜黃素提取結果的影響
[0102]
提取溶劑姜黃素含量(ug/g)乙醇48.750%乙醇43.180%乙醇50.2甲醇50.650%甲醇51.480%甲醇51.2乙酸乙酯45.1
[0103]
結果顯示,相同檢測條件下,甲醇溶液提取姜黃素的效果優于乙醇溶液和乙酸乙酯。其中50%甲醇和80%甲醇提取效果相當,但50%甲醇作為提取溶劑時(見圖4,圖6為姜
黃素對照品溶液的高效液相色譜圖),姜黃素色譜峰前沿存在拖尾,峰對稱性較差,在前面雜峰存在的情況下,影響峰準確積分,進而影響含量計算的準確性;而80%甲醇作為提取溶劑時(見圖5),色譜峰峰型優于50%甲醇時的效果。故優選80%甲醇作為提取溶劑。
[0104]
4.3、重復性試驗
[0105]
取同一批魚飼料樣品6份,按上述確立的處理方法提取,檢測并計算含量結果。結果見表4。
[0106]
表4 重復性考察結果
[0107][0108]
結果顯示,六份樣品中姜黃素的含量rsd值均小于2.0%,表明發明中姜黃素檢測方法重復性較好。
[0109]
4.4、準確度試驗
[0110]
取已知含量的魚飼料(實施例4.3、重復性試驗中同批次,姜黃素含量按重復性結果112.8ug/g計算)適量,研細,混勻,取約2.5g,共六份,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入姜黃素對照品溶液(濃度為:5.64ug/ml)各50ml,按照正文供試品溶液制備方法和檢測方法進行操作,計算回收率,見表5。由實驗結果知,姜黃素的平均回收率為97.6%,相對標準偏差為1.50%,均符合相關要求,實驗結果表明該檢測方法準確性較好。
[0111]
表5 準確度考察結果
[0112]
樣品序號123456平均回收率%rsd回收率%98.497.798.296.395.499.497.61.50%
[0113]
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
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